УСКОРЕННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ПОВАРЕННОЙ СОЛИ В КОМБИКОРМЕ И МУЧНИСТЫХ КОРМАХ (ГОСТ 13496.1—74) | Отрасли животноводства

УСКОРЕННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ПОВАРЕННОЙ СОЛИ В КОМБИКОРМЕ И МУЧНИСТЫХ КОРМАХ (ГОСТ 13496.1—74)

Автор текста: Животноводcтво | Категория: Качество Кормов | Теги:

Сущность метода заключается в осаждении белковых веществ навески раствором азотной кислоты и титровании хлоридов в кислой вытяжке по Фольгарду.

Оборудование, материалы и реактивы. 1. Весы аналитические. 2. Весы технические второго класса марки Т-200. 3. Колбы мерные вместимостью 100, 200, 1000 мл по ГОСТ 10394—72. 4. Колба коническая вместимостью 250 мл по ГОСТ 10394—72. 5. Бюретка вместимостью 25 мл по ГОСТ 20292—74. 6. Пипетки мерные вместимостью 20, 50 мл по ГОСТ 20292—74. 7. Промывалка. 8. Склянки из темного стекла. 9. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72. 10. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75. 11. Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., плотностью 1,4 г/см3. 12. Калий хромовокислый по ГОСТ 4459—75, 10 %-ный раствор. 13. Индикатор — квасцы железоаммо-нийные по ГОСТ 4205—77. 14. Калий хлористый по ГОСТ 4234—77 или натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х. ч., 0,05 н. раствор. 15. Аммоний роданистый по СТСЭВ 222—75, 0,05 и. раствор. 16. Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76.

Подготовка к испытанию. Приготовление 10% -чого раствора азотной кислоты. В мерную колбу вместимостью 1000 мл наливают 110 мл азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3 и, периодически помешивая, доводят раствор дистиллированной водой до метки.

1 Приготовление насыщенного раствора железоаммоний-иых квасцов. 500 г измельченных квасцов растворяют в 100 мл кипящей воды. Раствор охлаждают, помещая колбу и холодную воду. Образовавшиеся кристаллы отделяют де-ь.’іпіпрованием или фильтрованием. К полученному раствору. при систематическом помешивании, приливают небольшими порциями концентрированную азотную кислоту до тех пор, пока раствор не перестанет просветляться (около 40 мл).

Приготовление 0,05 н. раствора хлористого калия.
3,7278 г хлористого калия, высушенного до постоянной массы при температуре 120 °С, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г на аналитических весах. Навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют дистиллированной водой и доводят раствор водой до метки. Содержимое колбы тщательно перемешивают. Допускается приготовление 0,05 н. раствора хлористого калия из фиксанала.

Приготовление 0,05 н. раствора хлористого натрия. 2,9227 г хлористого натрия, высушенного до постоянной массы при температуре 120 °С, взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более 0,0002 г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют дистиллированной водой и доводят раствор водой до метки. Содержимое колбы тщательно перемешивают. Допускается приготовление 0,05 н. раствора хлористого натрия из фиксанала.

Приготовление 0,05 н. раствора азотнокислого серебра. 8,5 г азотнокислого серебра переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл и растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и затем, периодически встряхивая, доводят раствор до метки.

Установление титра азотнокислого серебра. Титр азотнокислого серебра устанавливают по 0,05 н. раствору хлористого калия или 0,05 н. раствору хлористого натрия. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 мл отмеривают бюреткой 20 мл 0,05 и. раствора хлористого натрия или хлористого калия, добавляют 4 капли 10 %-ного раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра (при постоянном энергичном помешивании) до изменения цвета раствора со взмученным в нем осадком от лимонного до слабо-оранжевого.

Поправку к титру 0,05 н. раствора азотнокислого серебра Т і вычисляют по формуле:

где V — объем 0,05 н. раствора хлористого калия или хлористого натрия, мл;

Т — титр 0,05 н. раствора хлористого калия или хлористого натрия, равный 1;

Vi — объем 0,05 и. раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, мл.

Приготовление 0,5 н. раствора роданистого аммония. Учитывая гигроскопичность роданистого аммония, взвешивают на технических весах реактив в количестве, несколько большем 3,8055 г — около 4 г. Навеску переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют дистиллированной водой и затем раствор доводят водой до метки. Содержимое колбы тщательно перемешивают. Допускается приготовление 0,05 н. раствора роданистого аммония из фиксанала.

Установление титра роданистого аммония. В коническую колбу вместимостью 250 мл отмеривают бюреткой 25 мл 0,05 н. раствора азотнокислого серебра, добавляют 2 мл насыщенного раствора железоаммонийных квасцов, 50— 100 мл дистиллированной воды и титруют раствором роданистого аммония до неисчезающей слабо-оранжевой окраски.

Поправку к титру роданистого аммония (Т2) вычисляют по формуле:

где Vi — объем 0,05 н. раствора азотнокислого серебра, мл;

Ті — поправка к титру 0,05 н. раствора азотнокислого серебра;

V2 — объем 0,05 н. раствора роданистого аммония, израсходованный на титрование, мл.

Проведение испытания. Навеску испытуемого продукта массой около 2 г взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и переносят в мерную колбу вместимостью 200 мл, в которую наливают 20 мл 10 %-ного раствора азотной кислоты. Содержимое колбы встряхивают, чтобы оно увлажнилось кислотой, и приливают 100—120 мл дистиллированной воды. Раствор в колбе периодически взбалтывают в течение 5 мин, доводят до метки, перемешивают и затем дают раствору отстояться не менее 1 мин. Пипеткой вместимостью 50 мл, опущенной в колбу с таким расчетом, чтобы она не касалась осадка, отбирают 50 мл раствора и переносят в коническую колбу вместимостью 250 мл. К раствору приливают 2 мл насыщенного раствора железоаммонийных квасцов и добавляют бюреткой избыточное количество (5 или 10 мл) титрованного 0,05 н. раствора азотнокислого серебра. Избыток его оттитровывают 0,05 н. раствором роданистого аммония. Титрование проводят при энергичном помешивании содержимого колбы.

В конце титрования, когда окрашивание от падающих капель будет более интенсивным и сравнительно устойчивым, роданистый аммоний добавляют по 1 капле в секунду. Титрование заканчивают при окрашивании всего раствора в слабо-оранжевый цвет, который не исчезает в тече ниє 10—15 с.

Обработка результатов. Содержание поварен ной соли (X) в процентах вычисляют по формуле: .(а-Т,-в-Т2)-0,002922-V-100

где а — количество 0,05 н. раствора азотнокислого серебра добавленное к испытуемому раствору, мл;

в — количество 0,05 н. раствора роданистого аммония, израсходованное на титрование, мл;

Ті — поправка к титру 0,05 н. раствора азотнокислого серебра;

Т2— поправка к титру 0,05 н. раствора роданистого аммония;

0,002922 — количество хлористого натрия, соответствующее 1 мл 0,05 н. раствора азотнокислого серебра, г;

V — объем жидкости в мерной колбе, мл;

В — количество раствора, взятое для титрования, мл;

Ші — масса навески, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать ±0,05 %, между контрольными анализами ±0,1 абс. %



Козоводство Коневодство КролиководствоОвцеводство ПтицеводствоПчеловодство СвиноводствоСкотоводствоСадоводство



2013-10-31_021908

Оставьте свой коментарий

Решите задачу если вы не бот)) *

Вы можете использовать это HTMLтеги и атрибуты: <a href="" title=""> <abbr title=""> <acronym title=""> <b> <blockquote cite=""> <cite> <code> <del datetime=""> <em> <i> <q cite=""> <strike> <strong>