Определение содержания свободного госсипола (ГОСТ 13979.11—69) | Отрасли животноводства

Определение содержания свободного госсипола (ГОСТ 13979.11—69)

Автор текста: Животноводcтво | Категория: Качество Кормов | Теги:

. Под свободным понимают госсипол, извлекаемый из хлопчатникового жмыха и шрота этиловым эфиром или 70 %-ным водным ацетоном в определенных условиях.

Оборудование, реактивы и материалы. 1. Весы аналитические. 2. Аппараты Сокслета вместимостью 250 мл. 3. Патроны из фильтровальной бумаги. 4. Измельчитель механический или ступка фарфоровая по ГОСТ 9147—73 либо бронзовая. 5. Механическое штампованное сито с отверстиями диаметром 1 мм. 6. Механический рассев Журавлева. 7. Колбы конические вместимостью 250 мл по ГОСТ 10394—72. 8. Воронки стеклянные для фильтрования диаметром 4—5 мм по ГОСТ 8613—75. 9. Фильтр стеклянный с пористой пластинкой типа ТПС-4-10 по ГОСТ 9775—69.10. Цилиндры мерные вместимостью 10 и 50 мл по ГОСТ 1770—74. 11. Колба для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 6514—75. 12. Сушильный электрошкаф с терморегулятором. 13. Насос водоструйный или ручной вакуум-насос Комовского. 14. Баня водяная. 15. Пиридин по ГОСТ 2747—67, свежеперегнанный. 16. Анилин по ГОСТ 5819—78, свежеперегнанный. 17. Эфир петролейный по ГОСТ 11992— 66, фракция, выкипающая в пределах 40—60 °С. 18. Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299—78. 19. Эфир этиловый, освобожденный от перекисей и перегнанный при 34,5—36 °С. 20. Вата гигроскопическая по ГОСТ 5556—75, обезжиренная.

Подготовка к испытанию. Испытуемый материал измельчают до прохода через сито с отверстиями диаметром 1 мм и затем тщательно перемешивают.

Для освобождения этилового эфира от перекисей его промывают два раза дистиллированной водой, затем свежеприготовленным 5 %-ным раствором сернокислого железа, снова водой и перегоняют.

Проведение испытания. Из приготовленного к испытанию продукта берут навеску около 30 г с точностью до 0,0002 г, помещают в патрон из фильтровальной бумаги и загружают в аппарат Сокслета, куда затем заливают эфир. Для полного извлечения госсипола из госсиполовых железок эфир увлажняют, приливая в приемную колбу экстракционного аппарата 0,5 мл воды. В приемной колбе аппарата перед началом сифонирования не должно оставаться растворителя менее lU объема колбы.

Экстракцию ведут около 16 ч. Если по истечении этого времени растворитель в экстракторе окрашивается, то экстракцию продолжают еще несколько часов до полного прекращения окрашивания. После окончания экстракции эфир перегоняют до полного удаления растворителя и исчезновения его запаха. В колбу с экстрактом прибавляют 40— 45 мл петролейного эфира и оставляют на 6—8 ч, при этом иногда выпадает хлопьевидный осадок.

После отстаивания содержимое колбы отфильтровывают через бумажный фильтр в коническую колбу. Фильтр промывают 45—50 мл петролейного эфира и приливают к фильтрату 2 мл анилина и 2—2,5 мл пиридина.

Колбу закрывают корковой пробкой, выдерживают при 50—55 °С в течение 1—1,5 ч, а затем оставляют в темном месте при комнатной температуре на двое суток для выпадения осадка. После этого содержимое колбы фильтруют через фильтр с пористой пластинкой с помощью отсасывания. Осадок и колбу промывают 50 мл смеси петролейного эфира и этилового спирта в соотношении 2:1.

Фильтр с осадком высушивают до постоянной массы при 100—105 °С. Первое взвешивание производят через 1 ч, последующие через 30 мин до получения постоянной массы.

Содержание госсипола (X) в процентах вычисляют по формуле:

(т, — т2)-0,0775-100 X = —-•,

П1

где mi — масса фильтра с сухим остатком, г; га2 — масса фильтра без остатка, г; 0,0775 — коэффициент пересчета полученного дианилин-госсипола в госсипол; m — навеска испытуемого корма, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения при параллельных определениях не должны превышать ±0,01 %.



Козоводство Коневодство КролиководствоОвцеводство ПтицеводствоПчеловодство СвиноводствоСкотоводствоСадоводство



2013-10-31_021908

Оставьте свой коментарий

Решите задачу если вы не бот)) *

Вы можете использовать это HTMLтеги и атрибуты: <a href="" title=""> <abbr title=""> <acronym title=""> <b> <blockquote cite=""> <cite> <code> <del datetime=""> <em> <i> <q cite=""> <strike> <strong>