ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СИНИЛЬНОЙ КИСЛОТЫ (ГОСТ 13979.8-69) | Отрасли животноводства

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СИНИЛЬНОЙ КИСЛОТЫ (ГОСТ 13979.8-69)

Автор текста: Животноводcтво | Категория: Качество Кормов | Теги:

Методы основаны на выделении синильной кислоты путем гидролиза и определении ее при помощи характерных реакций с солями железа (качественное определение) или с солями серебра (количественное определение по Либиху).

Применение методов предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на жмыхи и шроты.

Оборудование, реактивы и материалы. 1. Весы технические. 2. Измельчитель механический или ступка фарфоровая по ГОСТ 9147—73 либо бронзовая. 3. Сито металлическое штампованное с отверстиями диаметром 1 мм. 4. Механический рассев Журавлева. 5. Электроплитка. 6. Баня водяная с электронагревом. 7. Парообразователь. 8. Колбы конические вместимостью 250 и 750 мл по ГОСТ 10394—72. 9. Колба круглодонная вместимостью 2,5 л по ГОСТ 10394—72. 10. Чашки фарфоровые диаметром около 10 см по ГОСТ 9147—73. 11. Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 9499—70. 12. Форштос к стеклянному холодильнику. 13. Микробюретка на 2 мл с краном по ГОСТ 20292—74. 14. Воронки стеклянные для фильтрования диаметром 4—5 см по ГОСТ 8613—75. 15. Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 10 %-ный раствор. 16. Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148—78, 5 %-ный раствор. 17. Натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328—77, 10 %-ный раствор. 18. Железо хлорное по ГОСТ 4147—74, 5 %-ный водный раствор. 19. Кислота винная по ГОСТ 5817—77, 10 %-ный раствор. 20. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 0,1 н. раствор. 21. Калия гидрат окиси, 1,5 %-ный раствор. 22. Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026— 76.

Качественное определение. В водную вытяжку из 10 г испытуемого корма, измельченного до прохода через сито с отверстиями диаметром 1 мм (на 10 г берут 50 мл дистиллированной воды, настаивают 3 ч и затем фильтруют), добавляют 5 мл раствора едкого натра, 1 мл раствора сернокислого железа и кипятят 30 мин. После этого раствор подкисляют соляной кислотой до получения кислой реакции, которую определяют по лакмусу, и добавляют несколько капель раствора хлорного железа. При наличии синильной кислоты раствор окрашивается в синий цвет. Количественное определение. 100 г испытуемого корма, измельченного до прохода через сито с отверстиями диаметром 1 мм, взвешивают с точностью до 0,1 г, помещают в круглодонную колбу и добавляют в нее 500 мл дистиллированной воды, нагретой до 45—50 °С.

Колбу с содержимым плотно закрывают пробкой, тщательно перемешивая содержимое, и выдерживают на водяной бане при 45—50 °С в течение 2,5—3 ч, после чего подкисляют 50 мл раствора винной кислоты. Колбу устанавливают на кипящей водяной бане и соединяют с парообразователем и холодильником. К холодильнику присоединяют коническую колбу вместимостью 750 мл с 25—30 мл раствора едкого калия. Во время отгонки трубка, подводящая пар в колбу, и конец форштоса холодильника должны быть погружены в жидкость. После получения 400—500 мл дистиллята отгонку прекращают. Дистиллят титруют 0,1 и. раствором азотнокислого серебра, прибавляя его постепенно, по каплям до момента появления неисчезающего при взбалтывании белого осадка.

Подсчет результатов испытаний. Содержание синильной кислоты (X) в процентах по формуле:

T-V-0,318-100

X =-,

m

где Т — титр 0,1 н. раствора азотнокислого серебра, выраженный в мг;

V —количество 0,1 н. раствора азотнокислого серебра, использованное на титрование дистиллята, мл; 0,318 — коэффициент пересчета количества азотнокислого серебра на синильную кислоту;

m — навеска корма, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Допускаемые расхождения при параллельных определениях не должны превышать ±0,005 %.



Козоводство Коневодство КролиководствоОвцеводство ПтицеводствоПчеловодство СвиноводствоСкотоводствоСадоводство



2013-10-31_021908

Оставьте свой коментарий

Решите задачу если вы не бот)) *

Вы можете использовать это HTMLтеги и атрибуты: <a href="" title=""> <abbr title=""> <acronym title=""> <b> <blockquote cite=""> <cite> <code> <del datetime=""> <em> <i> <q cite=""> <strike> <strong>