ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛОЧНОЙ, УКСУСНОЙ И МАСЛЯНОЙ КИСЛОТ В СИЛОСЕ МЕТОДОМ ЛЕППЕРА – ФЛИГА | Отрасли животноводства

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛОЧНОЙ, УКСУСНОЙ И МАСЛЯНОЙ КИСЛОТ В СИЛОСЕ МЕТОДОМ ЛЕППЕРА – ФЛИГА

Автор текста: Животноводcтво | Категория: Качество Кормов | Теги:

В соответствии с требованиями ГОСТ 23638—79 количество свободных и связанных молочной, уксусной и масляной кислот определяют методом Леппера — Флига. Сущность метода заключается в том, что при нагревании настоя силоса с водяным паром отгоняются уксусная и масляная кислоты в строго определенных количествах.

Молочная кислота под действием двухромовокислого калия и серной кислоты окисляется до уксусной кислоты, которая тоже отгоняется.

Реактивы, посуда, оборудование. 10 %-ные водные растворы окиси кальция (ч. д. а.) и 5-водной сернокислой меди (ч. д. а.), 50 %-ный раствор серной кислоты (х. ч.), 0,05 и. раствор едкого натра, раствор фенолфталеина (1 г фенолфталеина растворяют в 100 мл 70 %-ного этилового спирта); раствор двухромовокислого калия: 67 г двухромовокислого калия (ч. д. а.) растворяют в дистиллированной воде при слабом нагревании, затем охлаждают до комнатной температуры, добавляют 45 мл серной кислоты (плотность 1,84 г/см3) и доводят дистиллированной водой объем раствора до 1 л; пемза прокаленная; лабораторная фильтровальная бумага марки ФНБ; холодильник Либиха (прямой, длина 40 см — внутренняя трубка холодильника на всем протяжении должна быть без вмятин и углов; рис. 4); круглые плоскодонные колбы вместимостью 500 мл со шлифами (ГОСТ 10394—72); круглые плоскодонные колбы на 1000 мл; бюретки на 10—20 мл (ГОСТ 20292—74) или мерные цилиндры на 10—20 мл; стеклянные воронки диаметром 12—15 см; мерные цилиндры на 250 мл; мерные колбы на 50, 100, 250 и 1000 мл; конические колбы на 100 и 200 мл; технические вевы с погрешностью взвешивания ±0,1 г; колбонагреватели на 300 и 200 Вт; штативы.

Ход определения. 1. Среднюю пробу силоса хорошо измельчают, перемешивают и, отвесив из нее 100 г, помещают в колбу вместимостью 1000 мл, после чего заливают до метки дистиллированной водой. Колбу закрывают пробкой и встряхивают, а затем ставят в прохладное место на 12 ч (обычно на ночь) для настаивания. По истечении этого времени содержимое колбы перемешивают и вытяжку фильтруют через вату в широкогорлой воронке или через сухой фильтр.

2. Обессахаривание фильтрата: “200 мл полученного фильтрата переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, автоматической бюреткой или при помощи цилиндра добавляют туда 20 мл взвеси окиси кальция и 10 мл раствора сернокислой меди, содержимое встряхивают и оставляют на 1 ч. Затем доводят дистиллированной водой объем жидкости в колбе до метки, перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую колбу. Полученный фильтрат используют для исследования.

3. 200 мл обессахаренного фильтрата помещают в круглую плоскодонную отгонную колбу вместимостью 500 мл и для перевода связанных кислот в свободные прибавляют в колбу 5 мл 50 %-ного раствора серной кислоты, а для равномерного кипения вносят 4—5 кусочков пемзы. Содержимое колбы взбалтывают, колбу быстро соединяют с холодильником Либиха и нагревают.

4. Сначала в течение 20—30 мин (с момента закипания жидкости) отгоняют первый дистиллят объемом 100 мл, затем в течение 10—15 мин отгоняют в другую колбу еще 50 мл (второй дистиллят; за скоростью дистилляции следят). В качестве приемника удобно пользоваться мерными колбами вместимостью 100 и 50 мл с притертыми пробками. После отгона дистиллятов колбы немедленно плотно закрывают.

5. После отгона первого и второго дистиллятов к остатку жидкости в отгонной колбе добавляют для окисления молочной кислоты в уксусную 55 мл раствора двухромовокислого калия (важно не допускать его попадания на шлифы), а также 100 мл дистиллированной воды.

6. Жидкость в колбе нагревают до кипения и затем в течение 10—15 мин отгоняют в мерную колбу 50 мл (третий дистиллят).
7. Все дистилляты поочередно переносят в конические колбы. Мерные колбы ополаскивают 10—15 мл воды (всегда одним и тем же количеством) и воду сливают в колбы с дистиллятами. Дистилляты титруют 0,05 н. раствором едкого натра в присутствии нескольких капель фенолфталеина до слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Количество израсходованной на титрование щелочи умножают на 1,25 (так как при обессахаривании 200 мл фильтрата реактивами и водой объем жидкости доводили до 250 мл, а для определения кислот брали только 200 мл обессахаренного фильтрата). Количество миллилитров 0,05 н. щелочи, израсходованное на титрование первого, второго и третьего дистиллятов, обозначают соответственно индексами Дь Д2 и Д3. Содержание кислот в силосе (в %) определяют по следующим формулам: уксусной — 0,096Д2 — 0,021 Дь масляной— 0,043Ді — 0,068Д2; молочной — 0,123Д3 — 0,046Д2 + 0,006Дь

Пример. Количество 0,05 н. раствора щелочи, израсходованное на титрование, после умножения на коэффициент 1,25 составило: Д! = 21,50 мл; Д2 = 13,26; Д3 = 21,99 мл. Следовательно, кислот в силосе содержится: уксусной 0,096-13,26 — 0,021-21,5 = 0,82 %; масляной 0,043-21,5–0,068-13,26 = 0,023 %; молочной 0,123-21,99 — 0,046 X X 13,26 + 0,006-21,5 = 2,22 %.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Допустимые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать +0,03 %.

202
Оценку качества силоса по содержанию в нем органических кислот и их соотношению ориентировочно можно производить, пользуясь таблицей, предложенной В. Киршем и Г. Гильдебрандтом



Козоводство Коневодство КролиководствоОвцеводство ПтицеводствоПчеловодство СвиноводствоСкотоводствоСадоводство



2013-10-31_021908

Оставьте свой коментарий

Решите задачу если вы не бот)) *

Вы можете использовать это HTMLтеги и атрибуты: <a href="" title=""> <abbr title=""> <acronym title=""> <b> <blockquote cite=""> <cite> <code> <del datetime=""> <em> <i> <q cite=""> <strike> <strong>