ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛКАЛОИДОВ В СЕМЕНАХ ЛЮПИНА (ПО МАХУ И ЛЕДЕРЛЕЮ) | Отрасли животноводства

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛКАЛОИДОВ В СЕМЕНАХ ЛЮПИНА (ПО МАХУ И ЛЕДЕРЛЕЮ)

Автор текста: Животноводcтво | Категория: Качество Кормов | Теги:

Реактивы и оборудование. 1. Серный эфир. 2. Хлороформ или дихлорэтан. 3. Едкий натр, 15 %-ный раствор или 20 %-ный раствор аммиака. 4. Соляная кислота, 1 %-ный раствор. 5. Кремневольфрамовая кислота, 20 %-ный раствор. 6. Асбест крупно- и мелковолокнистый. 7. Тигли Гуча. 8. Конические колбы на 250—500 мл с притертыми пробками. 9. Колбы Бунзена с носиком. 10. Делительные воронки на 250 мл. 11. Фарфоровые чашки. 12. Воронки Бюхнера. 13. Масляный или водоструйный насос для разряжения. 14. Водяная баня. 15. Муфель. 16. Аппарат для встряхивания.

Принцип метода. Метод основан на способности алкалоидов количественно осаждаться раствором кремне-вольфрамовой кислоты с образованием комплексных солей. При прокаливании осадка алкалоид сгорает, а в тигле остается кремневольфрамовая кислота. По разнице массы тигля с осадком до сжигания и после определяют массу чистого алкалоида.

Ход анализа. Извлечение алкалоидов. В колбу с притертой пробкой на 500 мл отвешивают 10 г воздушносухой мелкоразмолотой муки из семян люпина, вливают 100 мл 15 %-ного серного эфира, 50 мл хлороформа или дихлорэтана и 10 мл 15 %-ного раствора едкого натра либо 20 %-ного раствора аммиака, встряхивают в течение 30 мин и оставляют на ночь для извлечения алкалоидов. Если утром отстоявшаяся жидкость окажется недостаточно прозрачной, то прибавляют несколько капель воды и колбу с содержимым встряхивают, после этого наступает быстрое просветление раствора. Затем жидкость фильтруют через воронку Бюхнера, осадок на фильтрате промывают серным эфиром, а фильтрат, содержащий алкалоиды, переносят в цилиндрическую делительную воронку, приливают 25 мл 1 %-ного раствора соляной кислоты, встряхивают и возможно полнее сливают нижний водный раствор кислоты. Эту операцию повторяют 3—4 раза до полного извлечения алкалоидов в виде солянокислой соли. Для проверки полноты извлечения берут из делительной воронки немного хлоро-форменной жидкости в фарфоровую чашку, выпаривают на водяной бане, остаток растворяют в воде и испытывают кремневольфрамовой кислотой.

Осаждение алкалоидов. Солянокислую вытяжку, содержащую соли алкалоидов, переносят в фарфоровую чашку и нагревают в водяной бане до полного удаления следов эфира. После охлаждения раствор сливают в коническую колбу на 250 мл и осаждают алкалоиды 20 %-ным раствором кремневольфрамовой кислоты, приливая ее по каплям до прекращения образования мути от прибавления одной капли осадителя.

Осадок взбалтывают, раствор оставляют на ночь, а затем отфильтровывают через подготовленный тигель Гуча с асбестом. Осадок кремневольфрамовой кислоты с алкалоидами промывают на тигле небольшим количеством 1 %-но-го раствора соляной кислоты и сушат при 100 °С до постоянной массы. Затем тигель ставят в муфель, алкалоиды сгорают и остается только кремневольфрамовая кислота (Si02-12 W03).

Вычисление результатов анализа. Разность между массой осадка в тигле до и после прокаливания соответствует сухому веществу алкалоида. Найденное количество алкалоидов перечисляют на массу навески и выражают в процентах, если химический состав алкалоида не известен. Если же формула алкалоида известна, то весовое содержание его вычисляют по массе прокаленного осадка (Si02-12 WO3), умножив его на соответствующий данному алкалоиду коэффициент.

Например, для алкалоида, содержащегося в синем люпине (люпанине), этот коэффициент (X) вычисляют на основании соотношения:

М0 496

X = —- =— = 0,1743,

М, 2844,2

где Мо — масса двух молекул алкалоида люпанина C15H24N20 (496);

Mi — молекулярная масса кремневольфрамовой кислоты (2844,2).



Козоводство Коневодство КролиководствоОвцеводство ПтицеводствоПчеловодство СвиноводствоСкотоводствоСадоводство



2013-10-31_021908

Оставьте свой коментарий

Решите задачу если вы не бот)) *

Вы можете использовать это HTMLтеги и атрибуты: <a href="" title=""> <abbr title=""> <acronym title=""> <b> <blockquote cite=""> <cite> <code> <del datetime=""> <em> <i> <q cite=""> <strike> <strong>