ЛАБОРАТОРНАЯ ОЦЕНКА КАЧЕСТВА КОРМОВ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРАТОВ И НИТРИТОВ В КОРМАХ | Отрасли животноводства

ЛАБОРАТОРНАЯ ОЦЕНКА КАЧЕСТВА КОРМОВ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРАТОВ И НИТРИТОВ В КОРМАХ

Автор текста: Животноводcтво | Категория: Качество Кормов | Теги:

Для определения нитратов и нитритов обычно проводят качественную пробу и количественное определение этих веществ в исследуемом образце.

Качественные методы. Проба на нитраты. В пробирку или маленькую фарфоровую чашку наливают примерно 1 мл концентрированной серной кислоты, опускают в нее небольшой кристаллик дефиниламина и помешивают стеклянной палочкой или встряхивают. После этого в пробирку вносят 1—2 капли вытяжки исследуемого корма. При наличии нитратов жидкость окрашивается в синий или темно-синий цвет.

Вытяжку исследуемого корма готовят так. Берут 10 г исследуемого корма, измельчают и помещают в мерную колбу на 100 мл. В колбу приливают небольшое количество дистиллированной воды и настаивают в течение 1 ч, периодически встряхивая. После этого прибавляют в колбу воды до метки, перемешивают содержимое и фильтруют. Фильтрат, если он не окрашен, используют без предварительной подготовки.

Если же исследуемый фильтрат имеет окраску, то к нему добавляют окись алюминия из расчета 0,1 г на 100 мл, взбалтывают и оставляют на 2 ч. После этого осторожно сливают отстоявшуюся жидкость и исследуют.

Количественное определение. В настоящее время разработаны надежные методы количественного определения нитратов и нитритов.

Определение нитратов в корме. Корм, предназначенный для анализа, мелко измельчают ножницами. Затем отвешивают 10 г, помещают к нему (для осветления экстракта) 1—2 г активированного угля, который должен быть проверен на присутствие нитратов. Для этого 1 г угля заливают 100 мл 2 %-ного раствора уксусной кислоты и оставляют на 15—20 мин. Затем взвесь фильтруют и в вытяжке определяют нитраты. При обнаружении их уголь для очистки насыпают в стакан до половины и заливают на 3/4 объема стакана соляной кислотой, разведенной в соотношении 1:3. Смесь кипятят под вытяжкой 30 мин, фильтруют на фарфоровой воронке (при отсасывании) и промывают дистиллированной водой 8—10 раз. Затем уголь прокаливают в фарфоровой чашке при постоянном помешивании.

Навеску корма тщательно перемешивают и растирают с активированным углем. К растертой навеске приливают 200 мл экстрагирующего раствора 2 %-ной уксусной кислоты. Если содержание нитритов определяют в сухой аналитической пробе, к навеске при растирании в ступке добавляют немного раствора уксусной кислоты. В этом случае количество приливаемой позднее уксусной кислоты уменьшается с тем, чтобы общий объем ее не превышал 200 мл. Смесь в ступке оставляют на 15—20 мин при периодическом ‘ помешивании. Затем фильтруют через складчатый фильтр и добавляют к вытяжке 2—3 капли антисептика (хлороформа).

Вытяжку наливают в 2—3 пробирки по 1—2 мл (в зависимости от предполагаемого количества нитратов в исследуемом корме), добавляют 2 %-ный раствор уксусной кислоты до 2 мл (если для анализа взяли 2 мл вытяжки, раствор уксусной кислоты не добавляют).

Одновременно готовят стандартные растворы из азотнокислого калия. Вначале готовят основной раствор: 7,22 г высушеного при температуре 100—105 °С до постоянной массы азотнокислого калия KNO3 помещают в литровую мерную колбу, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят объем раствора до метки. В 1 мл такого раствора содержится 1 мг нитратного азота. Затем 40 мл основного раствора переносят в другую мерную литровую колбу и доводят до метки 2 %-ным раствором уксусной кислоты. В 1 мл полученного стандартного раствора 40 мкг азота нитратов. Этот стандартный раствор используют для изготовления шкалы с указанием в пробирках количества нитратного азота (табл. 28).

Восстановление нитратов до нитритов производится металлическим цинком в кислой среде. Поэтому, чтобы создать одинаковые условия, во все пробирки с испытуемым экстрактом и стандартным раствором приливают по 2 мл 10 %-ной уксусной кислоты и вносят на кончике скальпеля смесь цинковой пыли с сернокислым марганцем (1 г цинковой пыли+100 г сернокислого марганца). Пробирку встряхивают в течение 20 с.

После этого в пробирку вносят пипеткой или из микробюретки по 0,5 мл раствора сульфаниловой кислоты и <х-пафтиламина*. Содержимое пробирок перемешивают и оставляют на 10 мин. Затем визуально сравнивают окраску вытяжки корма в пробирке с окраской шкалы стандартных растворов. Содержание нитратного азота можно определить по данным таблицы 29.

Определение нитритов в корме. Этот метод основан на том, что нитриты в кислой среде выделяют азотистую кислоту, которая переводит сульфаниловую кислоту в паради-азобензосульфокислоту;

соединяется с а-нафтиламином и образует азотсоединение красного цвета. Реакция специфична для нитритов: определяемый минимум N203 — 0,01 мг в 1 л раствора.

Реактивы. Реактив Грисса. Готовят два раствора: 1) раствор сульфаниловой кислоты: 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 мл 12 %-ной уксусной; 2\ уксуснокислый раствор гидрохлорида а-нафтиламина; 0,2 г а-нафтиламина кипятят в 20 мл воды до растворения, фильтруют и прибавляют к фильтрату 150 мл 12 %-ной уксусной кислоты. Растворы хранят в емкостях из темного стекла. Перед употреблением смешивают в равных объемах.

Реактив Грисса можно также приготовить из сухого готового реактива Грисса: 5 г последнего растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Основной стандартный раствор нитрита натрия NaN02: 0,15 г химически чистого нитрита натрия помещают в мерную колбу емкостью 1 л, растворяют в дистиллированной воде, объем доводят до метки. 25 мл полученного раствора переносят в мерную колбу на 500 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки. 1 мл этого раствора содержит 0,0075 мг нитрита натрия.

Ход определения. В химический стаканчик помещают 10 г тщательно измельченного исследуемого корма, добавляют 100 мл дистиллированной воды и настаивают в течение 40 мин при частом взбалтывании или помешивании стеклянной палочкой (через 10 мин). Во время настаивания стакан должен быть прикрыт часовым стеклом. После настаивания вытяжку фильтруют через бумажный фильтр и измеряют объем фильтрата (А).

В 10 пробирок из бесцветного стекла наливают из микробюретки приготовленный рабочий стандартный раствор нитрита натрия в количествах, указанных в таблице 30. Затем в пробирки доливают дистиллированную воду до 10 мл. Одновременно в пробирку наливают 10 мл исследуемого фильтрата и во все 11 пробирок прибавляют по 0,5 мл реактива Грисса. Через 15 мин сравнивают окраску исследуемой вытяжки со стандартными растворами шкалы.

Содержание нитритов (X) в исследуемом корме (мг %) находят по формуле:

МА-100

X =-0,

10-Н

где М — содержание нитритов в 10 мл исследуемой вытяжки (по содержанию нитритов в соответствующей пробирке стандартной шкалы);

А — общий объем отфильтрованной вытяжки, мл;

Н — масса навески исследуемого корма, г.



Козоводство Коневодство КролиководствоОвцеводство ПтицеводствоПчеловодство СвиноводствоСкотоводствоСадоводство



2013-10-31_021908

Оставьте свой коментарий

Решите задачу если вы не бот)) *

Вы можете использовать это HTMLтеги и атрибуты: <a href="" title=""> <abbr title=""> <acronym title=""> <b> <blockquote cite=""> <cite> <code> <del datetime=""> <em> <i> <q cite=""> <strike> <strong>